三***甲烷的回收利用:对于实验室使用后的三***甲烷废液,可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三***甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三***甲烷进行萃取时,常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三***甲烷的蒸发温度,可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三***甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三***甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤, 进一步去除溶解在三***甲烷中的其它杂质。当三***甲烷中含有乙醇时, 除去乙醇的方法是用水洗涤***仿 5~6 次后,将分出的***仿用无水***化钙干燥 24 h ,再进行蒸馏,收集 60.5~61.5 ℃ 馏分;或者将***仿与少量浓硫酸一起振动两三次,每 200 ml***仿用 10 ml 浓硫酸,分去酸层以后的***仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。
三***甲烷的合格性检验:在 1 cm 或 2 cm 玻璃比色皿中倒入回收后的三***甲烷,在带光谱扫描的分光光度计中,于 400 nm~760 nm 可见光波段进行光谱扫描,透过率 ≥90%,在各波段没有明显的吸收峰,其他指标符合 AR 级三***甲烷标准。如果三***甲烷废液只是分析某一种单独组分,并回用于同类项目的分析测定时,可以在某一特定波长处进行扫描,检查该组分的含量,如无明显吸收峰时即可回用。或者以未使用过的三***甲烷作参比,测定回收后的三***甲烷的吸光度或透光度,当该吸光度为 0 或透光度为 100% 时,也可回用于该项目的分析测定。
石油醚的回收利用:用石油醚作为萃取剂进行萃取产生的废液中,其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用直接蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤 2~3 次,再用 10% 硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后用水洗,经无水***化钙干燥后蒸馏。或者在 150 ml 分液漏斗中,加入 100 ml 石油醚,用 10ml 浓硫酸分两次洗涤,再用 10% 硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后, 将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水***化钙干燥 1 h 。蒸馏收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。