天津威尼斯7798cc科技发展有限公司

技术服务 > 正文

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响

2017/12/13 13:32:03 作者：admin 查看：52 回复： 0

在威尼斯7798cc进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。

造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

常用脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少; 2. 加热回流法此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。

其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

评论跟贴

暂无记录

记录数：0

帐号： | 个人设置 | 安全退出

技术支持：